ETAPA 6

Subactivitatea 1.6.  Caracterizarea formularilor de PLA plastifiate si aditivate cu compusi bioactivi, din punct de vedere  fizico-mecanic si a bioactivitatii

               In urma determinarii activitatii antimicrobiene a unor uleiuri esentiale au fost selectate uleiurile  esentiale de cuisoare, cimbru si oregano care au prezentat cele mai ridicate valori, la doze reduse de utilizare. Activitatea antioxidanta a tescovinelor a variat in functie de metoda de testare folosita, de natura materiei prime utilizate la prepararea  acesteia si de metoda de conditionare a tescovinei respective. Activitatea antioxidanta a recepturilor de PLA a variat in functie de compozitia si metoda de sinteza a recepturii.

               Permeabilitatea la oxigen si bioxid de carbon a recepturilor de biocompozit pe baza de PLA poate fi controlata prin selectarea unor plastifianti si a unor nanomateriale anorganice adecvate  precum si prin optimizarea raportului dintre componentii recepturii.

               Prezenta unor plastifianti hidrofobi precum esterii de acizi grași din ulei de sâmburi de struguri asigura un control eficient al migrării componentelor din materialul recepturii pe baza de PLA. De asemenea, prezenta unor uleiuri esentiale cu o polaritate scazuta contribuie la diminuarea migrării componentelor din materialul recepturii pe baza de PLA.

S-a elaborat Raportul final al activitatii A.1.6.: Raport de caracterizare fizico-mecanica si a activitatii antioxidante / antimicrobiene si a permeabilitatii la gaze a filmelor de bionanocompozite realizate.

Subactivitatea 1.8. : Evaluarea preliminara a termenului de valabilitate a alimentelor ( carne de pui, legume, produse de patiserie,etc ) si degradabilitatii filmelor/placilor de PLA realizate a constat in :

• Determinarea numărului total de bacterii aerobe de pe suprafața probelor de carne reprezentate de aripi de pui conform metodologiei descrise în standardul internațional ISO 4833 in urma careia a rezultat ca in cazul caserolelor tratate cu substanțe antimicrobiene  multiplicarea bacteriilor aerobe a fost mult incetinita. Se constata o crestere, cu 2 zile, a  termenului de valabilitate a probelor de carne de pasare testate, ambalata in ambalajul activ antimicrobian fata de probele martor netratate.
• Experimentari pentru determinarea gradului de biodegradabilitate a materialelor polimerice conform stadardului internațional ISO 20200:2015 elaborat de Organizația Internațională de Standardizare, adaptat ca standard european EN ISO 20200:2015.
• Realizarea mostrelor reprezentative de matrici polimerice biodegradabile pe baza de acid polilactic, resveratrol, uleiuri esentiale si plastifianti inovativi, pentru determinarea ecotoxicitatii acestora. S-a calculat rata mortalității, pe baza căruia s-a estimat și LD50.
• S-a redactat Raportul final al activitatii A.1.8.: Raport de evaluare a termenului de valabilitate a alimentelor si a degradabilitatii bionanocompozitelor realizate.

Activitatea A.2. Activitati de dezvoltare experimentala

Subactivitatea 2.3.  : Selectarea compusilor bioactivi optimi prin valorificarea subproduselor rezultate din tescovina  a continuat cu  lucrari  experimentale in instalatia pilot pentru obtinerea esterilor C10 si C12 ai acizilor grasi din uleiul de samburi de struguri in vederea elaborarii tehnologiei la nivel TRL 6 .Au fost verificati si optimizati  urmatorii parametri : raport molar esteri etilici ai acizilor grasi : alcool C10/C12; temperatura si timp de reactie, mod de separare produsi de reactie.Au fost preparate cantitati de esteri in vederea verificarii activitatii acestora ca plastifianti biodegradabili in compoundurile

S-au preparat mostre reprezentative de compusi biologic activi din tescovina si  s-au realizat formularile finale la nivel laborator pentru validarea activitatii antimicrobiene si antioxidante a acestora si selectarea componentelor optime pentru recepturile care urmeaza a fi realizate la nivel pilot-experimenta.

Subactivitatea 2.4.  :  Experimentari de compoundare a bionanocompozitelor pe baza de PLA cu plastifianti si alti bioaditivi aprobati pentru contactul cu alimentele si a avut ca obiective:  i) realizarea de experimentari de preparare la nivel pilot a unor formulari de acid polilactic plastifiate precum si a unor formulari de compozite de acid polilactic plastifiate si aditivate in topitura; ii) caracterizarea formularilor de PLA sintetizate din punct de verdere mecanic; iii) caracterizarea formularilor de PLA sintetizate prin DSC; iv) caracterizarea formularilor de PLA sintetizate prin determinarea absorbtiei de apa.

Subactivitatea 2.5.  :  Obtinerea filmelor multistrat din bionanocompozitele pe baza de PLA  a avut ca obiective:  i) Studiu preliminar privind obtinerea formularilor bistrat de PLA prin metoda spin-coater; ii) caracterizarea activitatii antimicrobiene a recepturilor bistrat de PLA; iii) caracterizarea filmelor bistrat prin determinarea absorbtiei de apa.

Experimentările  de formulare de bionanocompozite pe bază de acid polilactic in bistrat au avut ca scop: i) studiul influenţei solventului utilizat la prepararea precursorului celui de-al doilea strat asupra caracteristicilor recepturilor bistrat; ii) studiul influenţei unor bioaditivi asupra recepturilor bistrat de PLA plastifiate cu 2-acetilcitrat de tributil; iii) studiul influenţei unor tensioactive neionice asupra caracteristicilor recepturilor bistrat de PLA; iv) studiul influenţei continutului de rezveratrol asupra caracteristicilor recepturilor bistrat de PLA.

Subactivitatea 2.6.  :  Evaluarea proprietatilor fizico-mecanice si bioactive ale filmelor multistrat obtinute a avut ca obiective:  i) caracterizarea formularilor de PLA bistrat sintetizate, din punct de verdere mecanic; ii) caracterizarea recepturilor bistrat pe bază de PLA prin spectroscopie FTIR; iii) caracterizarea filmelor bistrat prin microscopie electronica de baleiaj; iv) caracterizarea recepturilor bistrat pe bază de PLA prin DSC.

Au fost realizate studii mecanice de determinare a rezistentei la intindere a foliilor bistrat de PLA sintetizate. Imaginile SEM ale suprafetei si muchiilor probelor bistrat de PLA au pus in evidenta planaritatea si rugozitatea suprafetei probei, eventuala prezenta a denivelarilor dar si a porilor de forme diferite. Analizele DSC realizate au pus in evidenta temperaturi importante pentru recepturile preparate. Temperatura de vitrifiere a recepturilor de PLA studiate a variat pe un domeniu de valori cuprins intre 37 ºC si 55 ºC, in functie de compozitia recepturii.